2，6-二氯-4-三氟胺的制备和应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

2，6-二氯-4-三氟胺是农药氟虫腈的关键中间体。氟虫腈的化学名是5-氨基-3-氰基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基基)-4-三氟甲基亚磺酰基吡唑，商品名为锐劲特，是法国罗纳-普朗克公司于1987至1989年开发研制，1992年在我国登记的高效杀虫剂。

制备^[1-2]

报道一、

3-氯-4-氨基-5-硝基三氟的制备

向反应釜中加入3，4-二氯-5-硝基三氟600Kg，密闭反应釜，氮气置换，开启搅拌，逐渐升温到160℃，逐渐通入氨气，至通入量到125Kg时，经取样管取样检测3，4-二氯-5-硝基三氟0.5％，降温到80℃以下，放空氨气到尾气回收装置，反应釜内加水200Kg*2水洗，有机层再用饱和食盐水洗，再经减压脱水，所得物料544Kg(含量99.2％，水分0.5％，收率98.0％)。

2，6-二氯-4-三氟甲基胺的制备

向氯化釜中加入3-氯-4-氨基-5-硝基三氟1200Kg，密闭反应釜，氮气置换，开启搅拌，逐渐升温到50℃，逐渐通入氯气，控制反应温度70-80℃，至通入量到407Kg时，经取样管取样检测合格3–氯-4-氨基-5-硝基三氟0.5％，降温到30℃以下，放空氯气到尾气回收装置，反应釜内加氨水200Kg*4水洗，经减压脱水，减压蒸馏所得物料1090Kg(含量99.0％，水分0.5％，收率95.0％)。

报道二、

向1000ml高压反应釜中分别投入200g3，4，5-三氯三氟145g水后，密闭反应釜，往里充加液氨380g，加好后关闭阀门，开启搅拌，缓慢将温度升至160℃，压力升至10Mpa，进行计时保温，保温期间控制反应温度为165℃，压力为11.5Mpa，保温时间为8h，保温结束，泄压排氨。

水洗反应物料后，精馏反应粗品，回收未反应的原料3，4，5-三氯三氟20.4g，得到2，6-二氯-4-三氟甲基胺120g，含量99.24％，收率72.48％。

应用^[3]

5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基基)-3-氰基吡唑是制备高效广谱杀虫剂氟虫腈(其商品名为“锐劲特”)的关键中间体。CN200710156221.8公开了一种5-氨基-1-(2，6-二氯-4-三氟甲基基)-3-氰基吡唑的制备方法，以2，6-二氯-4-三氟甲基胺为原料，以40~98%的为反应介质，滴加亚硝酸钠的水溶液于0~70℃进行重氮化反应0.5~1小时得重氮化反应液，重氮化反应液温度调整至15~30℃加入2，3-二氰基丙酸乙酯，再在弱碱性条件下于有机溶剂中在25~50℃进行环化反应，反应结束后经后处理得到化合物5-氨基-1-(2，6-二氯4-三氟甲基基)-3-氰基吡唑。本发明有效地降低生产成本，减少“三废”的排放，从而既保持反应的容易性，提高反应的收率，又能减少“三废”的排放。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN201710605773.6一种制备99%含量2，6?二氯?4?三氟甲基胺的方法【公开】/一种制备99％含量2，6-二氯-4-三氟甲基胺的方法【授权】

[2][中国发明,中国发明授权]CN200810060866.6一种制备2,6-二氯-4-三氟甲基胺的方法

[3][中国发明,中国发明授权]CN200710156221.8一种5-氨基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基基)-3-氰基吡唑的制备方法