对基醚的制备和应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1]

对基醚是一种有机中间体，可由对酚和对甲基氯一步制备得到。有文献报道对基醚可氧化制备4,4'-二醚二甲酸。

制备^[1]

在10mL封管中加入对酚(1.2mmol)，碘化亚铜(0.05mmol)，配体L-II-34 (0.1mmol)，磷酸钾(2.0mmol)，抽真空置换氩气3次，再加入对甲基氯(1.0mmol)和1mL DMSO，反应在120℃下均匀搅拌24小时，冷却后用洗下封管内容物，并用硅胶和硅 藻土小柱过滤，滤液浓缩后柱层析，得产物对基醚。

应用^[2]

CN201810191980.6公开了一种金属氧化物催化氧化制备4,4'-二醚二甲酸的方法。4,4'-二醚二甲酸，(4,4'-Oxybisbenzoic acid)，外观浅棕色粉状结晶，熔点 329℃，含量≥98％，是液晶聚合物的单体用途。用于电子和医药工业。制备方法包括以下步骤：将对基醚在氧化剂、有机金属催化剂，配体和添加剂作用下，在溶剂中发生氧化反应，氧化反应温度为85-145℃，反应的表压为1.0-5.0MPa，反应时间为5-24h；反应结束后，经后处理得到4,4'-二醚二甲酸；其中：所述有机金属催化剂选自钴、锰、铈、硝酸钴、硝酸锰、乙酰丙酮钴、乙酰丙酮铁或硝酸铈铵中的一种或两种，所述添加剂为碱性物质。本发明采用金属氧化物为催化剂，过氧化氢、空气或氧气作为氧化剂，因此降低了制造成本和三废的产生，减轻了环保压力，而且还具有易于控制和工业化生产的特点。

参考文献

[1] [中国发明] CN201610237829.2 草酸酰胺类配体及其在铜催化芳基卤代物偶联反应中的用途

[2] [中国发明] CN201810191980.6 一种金属氧化物催化氧化制备4,4`-二醚二甲酸的方法