2,3,6,7,10,11-六羟基三的制备和应用_凯茵工业添加剂

背景及概述^[1-2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三简称HHHP，可由邻二酚一步制备得到。有文献报道2,3,6,7,10,11-六羟基三可用于制备金属有机骨架(MOFs)。金属有机骨架是金属离子和有机配体通过配位作用形成的一类材料。与传统的无机多孔材料相比，MOF具有更高的孔隙率、更大的比表面积、可调的孔道结构和优异的结构稳定性，被广泛应用于化学储能领域。

制备^[1]

使用超声波使邻二酚（20g，0.182mol）和六水合物/氯化铁（III）（196.8g，0.728mol）反应24小时。反应完成后，将混合物用稀盐酸和水洗涤，并用加热的环戊酮萃取，得到2,3,6,7,10,11-六羟基三。¹H NMR（600MHz，CDCl₃）δ7.82（s，6H），5.35（s，6H）

应用^[2]

2,3,6,7,10,11-六羟基三用于制备球型堆积状π-d共轭Fe-HHTP, 基于该材料制备的电极具备一定的氧化还原性质和电化学储能性质。

1.将2,3,6,7,10,11-六羟基三(12.8mg，0.04mmol)溶于4mL DMF/H2O(V:V＝1:1)的混合溶液中，超声(120W，53KHz)3min，形成均一溶液；

2.将Fe(NO₃)₃·9H₂O(16.2mg，0.04mmol)溶于12mL DMF/H₂O(V:V＝1:1)的混合溶液中，超声(120W，53KHz)5min，形成均一溶液；

3.在25mL的反应釜内衬中加入12mL Fe(NO₃)₃·9H₂O溶液并搅拌(六台联用搅拌器至出现漩涡)5min；

4.在搅拌条件下，将4mL 2,3,6,7,10,11-六羟基三溶液逐滴加入到步骤3的溶液中(3min内滴加完毕)；

5.将反应釜置于鼓风干燥箱中由室温上升至110℃，反应12h，待反应结束，冷却至室温，将所得产物用乙醇洗涤，于12000rpm/10min的条件下离心3次得到的球型堆积状Fe-HHTP。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2017131406, 03 Aug 2017

[2] [中国发明] CN201910311069.9 不同形貌π-d共轭Fe-HHTP金属有机框架及相关电极的制备